Penilaian mikrostruktur yang berkesan bagi keluli tahan karat dan titanium bergantung pada proses goresan yang dilaksanakan dengan baik yang mendedahkan sempadan butiran, pengedaran fasa dan kecacatan. manakala pengisaran dan penggilap metalurgi menyediakan kemasan cermin tanpa kerosakan, serangan kimia seterusnya membezakan antara fasa melalui pembubaran terkawal. Panduan ini memberikan penyelesaian yang boleh diambil tindakan untuk kedua-dua bahan, termasuk etchants khusus, teknik makro-etsa dan penyelesaian masalah langkah demi langkah untuk memaksimumkan kontras mikrostruktur.
1. Langkah Pra-Analisis: Mengisar dan Menggilap
Sebarang hasil goresan yang boleh dipercayai bermula dengan permukaan yang disediakan dengan betul. Pengisaran menghilangkan kerosakan keratan, manakala penggilap menghilangkan calar yang boleh disalahtafsirkan sebagai ciri mikrostruktur. Untuk keluli tahan karat dan titanium, pengilat akhir menggunakan silika koloid atau suspensi alumina (0.05 µm) disyorkan. Penyediaan yang tidak mencukupi membawa kepada keliangan palsu, logam berlumur, atau zarah pelelas yang tertahan - semuanya menyekat etsa seragam.
Garis panduan kritikal untuk penyediaan yang berjaya:
- Sapukan daya 15–30 N setiap sampel semasa pengisaran kasar (120–320 grit).
- Bersihkan dengan teliti antara langkah-langkah untuk mengelakkan pencemaran silang bahan pelelas.
- Gunakan kain tidur rendah untuk titanium untuk mengelakkan pengerasan kerja dan ubah bentuk permukaan.
- Kontras etsa akhir bertambah baik sebanyak 40‑60% apabila permukaan bebas ubah bentuk dicapai (disahkan oleh pemeriksaan cahaya terpolarisasi).
2. Memilih Etchants yang Tepat untuk Keluli Tahan Karat
Gred keluli tahan karat (austenit, feritik, martensit, dupleks) bertindak balas secara berbeza terhadap serangan kimia. Jadual di bawah menyenaraikan etsa yang terbukti untuk mendedahkan sempadan bijian, fasa sigma dan mendakan karbida. Untuk rutin pemeriksaan etch nital , larutan nital 5‑10% berfungsi dengan baik pada gred martensit, tetapi keluli austenit selalunya memerlukan agen pengoksidaan yang lebih kuat.
| Nama Etchant | Komposisi (vol%) | Jenis Keluli Tahan Karat | Masa Permohonan |
|---|---|---|---|
| Gliseregia | 15 ml HCl, 10 ml Gliserol, 5 ml HNO₃ | Austenit, Dupleks | 30–90 s |
| V2A Etch | 100 ml H₂O, 100 ml HCl, 10 ml HNO₃ | Feritik, Austenit | Sapu 20–60 s |
| Reagen Marbles | 10 g CuSO₄, 50 ml HCl, 50 ml H₂O | Martensitik, Pengerasan Kerpasan | Rendam 5–30 s |
| Elektrolitik 10% Oksalik | 10 g asid oksalik, 100 ml H₂O, 1‑2 V DC | Semua keluli tahan karat | 30–60 s |
Untuk pengelasan makro, aqua regia panas (50 ml HCl 15 ml HNO₃ 30 ml H₂O pada 60‑70°C) mendedahkan penembusan dan pengasingan kimpalan. Sentiasa sahkan itu goresan metalografik keseragaman dicapai sebelum meneruskan ke mikroskop.
3. Penyelesaian Etsa untuk Struktur Mikro titanium
Titanium pengelasan asid membentangkan cabaran unik kerana lapisan pasifnya yang kuat. Aloi alfa, alfa-beta dan beta titanium memerlukan etsa yang berbeza untuk membezakan alfa primer, beta yang diubah dan alfa sempadan butiran. Reagen Kroll (2‑5 ml HF, 5‑10 ml HNO₃, 85‑93 ml H₂O) ialah standard industri untuk penyelesaian etsa titanium . Untuk titanium goresan kimia dalam penilaian mikrostruktur, parameter berikut menghasilkan kontras yang optimum:
- Reagen Kroll – Rendam 10‑25 saat (sapu untuk permukaan yang besar).
- Reagen Weck (berasaskan NH₄HF₂) – Mendedahkan fasa beta secara selektif dalam Ti‑6Al‑4V.
- Kroll Ubahsuai (10 ml HF, 30 ml HNO₃, 60 ml H₂O) – Untuk penyingkiran oksida tebal sebelum pengelasan halus.
- Campuran hidrofluorik‑acetic‑nitric – 1 ml HF, 15 ml HNO₃, 15 ml asid asetik – sangat baik untuk definisi sempadan butiran dalam titanium tulen secara komersial.
Dalam kajian perbandingan merentasi 120 spesimen titanium, reagen Kroll digunakan selama 15‑20 saat menghasilkan 95% pendedahan sempadan butiran yang berjaya tanpa pitting lebihan. Untuk titanium pengilangan kimia sebagai langkah pra-etch, penyelesaian yang lebih agresif (10 ml HF, 20 ml HNO₃, 70 ml H₂O) digunakan selama 1‑2 minit.
Kawasan yang kaya dengan beta mengeras lebih cepat daripada alfa dalam aloi Ti; menggunakan 3% HF 6% HNO₃ selama 12‑18 saat pada 22°C memberikan yang tertinggi kontras mikrostruktur untuk titanium dwi fasa.
4. Macro-Etching vs Micro-Etching - Pembangunan Sempadan Bijirin
Makro-etching menilai keseragaman keseluruhan, garis aliran dan pengasingan, manakala micro-etching menyasarkan fasa individu dan sempadan butiran. Macro-etching keluli tahan karat menggunakan 50% HCl panas atau reagen Hunter (HCl HNO₃ H₂O). Untuk titanium, etsa makro menggunakan reagen Kroll selama 1‑5 minit untuk menggambarkan aliran butiran makro. Pembangunan sempadan bijian bergantung pada perbezaan kadar etsa antara bahagian dalam bijian dan sempadan. Skema di bawah menggambarkan mekanisme:
Untuk mencapai kontras mikrostruktur antara fasa, etsa terpilih mesti melarutkan fasa yang lebih reaktif atau kawasan sempadan butiran. Untuk keluli tahan karat dupleks, 10% natrium hidroksida elektrolitik berwarna perang ferit manakala austenit kekal putih.
5. Proses Goresan Langkah demi Langkah dan Penyelesaian Masalah
Aliran kerja goresan yang boleh dipercayai meminimumkan artifak dan memastikan kebolehulangan. Ikuti sepuluh langkah ini untuk kedua-dua keluli tahan karat dan titanium:
- Degris sampel yang digilap dalam mandi ultrasonik dengan etanol atau aseton (2‑3 minit).
- Pilih yang sesuai etsa metalografik berdasarkan bahan dan ciri mikrostruktur yang dikehendaki.
- Untuk goresan rendaman, gunakan bikar kaca bersih; untuk sapuan, gunakan bebola kapas yang direndam dengan etsa segar.
- Sapukan etchant secara seragam; untuk titanium, elakkan sentuhan berpanjangan (maks 25 saat dengan Kroll).
- Bilas segera dengan air suam (40‑45°C) untuk menghentikan tindak balas.
- Bilas sekali lagi dengan air suling dan kemudian dengan isopropil alkohol.
- Keringkan dengan aliran udara hangat (tiada lap untuk mengelakkan calar).
- Periksa di bawah mikroskop optik pada pembesaran 100‑500x.
- Jika terlalu teruk, gilap semula dengan alumina 0.05 µm dan gores semula dengan masa yang lebih singkat.
- Untuk kepasifan yang degil, gunakan pra-etch singkat (2‑3 saat) kemudian gunakan semula etchant utama.
Isu dan Penyelesaian Goresan Biasa
- Goresan tidak sekata (keluli tahan karat): Kerja sejuk sisa → penggilap semula dengan silika koloid, gunakan etsa elektrolitik.
- Pitting pada titanium: Kepekatan HF terlalu tinggi → kurangkan kepada 1‑2% HF, gores selama 5‑8 saat sahaja.
- Tiada kontras sempadan butiran: Etchant tidak sensitif → tukar kepada reagen Weck untuk beta‑Ti atau Marbles untuk keluli martensit.
- Pewarnaan selepas dibilas: Peneutralan tidak lengkap → bilas dengan larutan natrium bikarbonat 5%, kemudian air.
- Mengukir lingkaran cahaya di sekeliling kemasukan: Pengelasan berlebihan → memendekkan masa dan mengurangkan suhu kepada 18‑20°C.
6. Jadual Perbandingan: Keluli Tahan Karat lwn Parameter Goresan Titanium
| Parameter | Keluli Tahan Karat | Titanium |
|---|---|---|
| Etchant pilihan untuk struktur mikro am | Gliseregia or V2A | Reagen Kroll (3% HF, 6% HNO₃) |
| Masa goresan (biasa) | 30‑90 saat | 10‑25 saat |
| Reagen pengelasan makro | HCl panas (50% con.) | Reagen Kroll (diluted 1:5) |
| Keutamaan keselamatan | Asap HCl, sisa kromat | Ketoksikan HF, asid terbakar |
| Pembangunan sempadan bijian | Selektif fasa karbida atau sigma | Kontras fasa alfa/beta |
7. Petua Praktikal untuk Hasil yang Konsisten
Makmal yang memproses lebih daripada 50 pelekap keluli tahan karat atau titanium setiap minggu mendapat manfaat daripada stesen etsa piawai. Data dunia nyata menunjukkan bahawa kebolehulangan etsa meningkat sebanyak 73% apabila reagen segar digunakan setiap hari dan suhu dikawal dalam ±2°C. Petua tambahan untuk goresan kimia keluli tahan karat dan titanium termasuk:
Reagen Kroll yang lebih lama daripada 4 minggu menghasilkan mendakan berkaitan HF yang menyebabkan pitting mikro. Sediakan setiap minggu.
Goncangan lembut meningkatkan keseragaman – gunakan pengacau magnet pada kelajuan rendah (150‑200 rpm).
Untuk titanium, celupan 10 saat dalam 30% HNO₃ menghilangkan kotoran dan meningkatkan kontras optik.
Sentiasa gores di bawah hud wasap dengan sarung tangan serasi HF dan agen peneutral sedia.
Untuk titanium goresan kimia dalam persekitaran pengeluaran, pengukir semburan automatik memberikan hasil yang boleh diulang dengan kawalan kedalaman ±0.5 µm. Semasa bersiap untuk SEM/EBSD, pengilat getaran ringan selepas etsa menghilangkan kelegaan permukaan sambil mengekalkan kontras bijian.
Soalan Lazim
S1: Etchant manakah yang mendedahkan sempadan butiran austenit dalam keluli tahan karat 316L tanpa goresan berlebihan?
Goresan elektrolitik dalam 10% asid oksalik pada 1.5 V DC selama 45 saat secara konsisten mendedahkan sempadan butiran austenit dan menunjukkan karbida sebagai lubang kecil. Untuk alternatif kimia, gunakan Glyceregia selama 40 saat dengan sapuan lembut.
S2: Mengapakah reagen Kroll kadangkala meninggalkan filem putih pada titanium selepas mengetsa?
Filem putih biasanya adalah titanium oxyfluoride atau produk tindak balas yang tidak dialihkan. Bilas segera dengan air suling suam (45°C) diikuti dengan celupan selama 5 saat dalam 10% HNO₃, kemudian bilas semula. Mengelakkan suhu air di bawah 20°C menghalang pembentukan filem.
S3: Bolehkah saya menggunakan yang sama etsa asid nitrik untuk kedua-dua keluli tahan karat dan titanium?
Tidak. Asid nitrik pekat memasifkan titanium dan menghalang goresan. Untuk keluli tahan karat, larutan asid nitrik 5-20% boleh digunakan untuk pembersihan tetapi bukan untuk etsa struktur mikro. Titanium memerlukan penyelesaian yang mengandungi HF seperti reagen Kroll untuk memecahkan lapisan pasif.
S4: Bagaimana untuk membezakan antara sarung alfa dan butir alfa biasa dalam titanium?
Etch dengan reagen Kroll selama 15 saat; sarung alfa muncul sebagai lapisan berterusan tanpa ciri di permukaan tanpa definisi sempadan butiran, manakala butiran alfa pukal menunjukkan simpang tiga yang jelas. Gunakan pengesahan microhardness (huruf alfa 30‑50 HV lebih keras).
S5: Apakah jangka hayat campuran yang ideal etsa titanium mengandungi HF?
Etsa berasaskan HF merendahkan bekas polietilena dan kehilangan aktiviti akibat larut lesap silikon daripada kaca. Simpan dalam botol PTFE atau HDPE; buang selepas 2 minggu untuk kerja kritikal, atau 4 minggu untuk pemeriksaan rutin. Sentiasa tapis sebelum digunakan jika disimpan lebih lama daripada 7 hari.
.jpg?imageView2/2/w/400/format/jpg/q/75 "Suspensi Berlian Monocrystalline MD-W")
.jpg?imageView2/2/w/400/format/jpg/q/75 "Pelincir Penggilap PL-W")
